一、、氣質聯用儀是什么？

氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析，但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力；而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。因此，這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯用技術。

二、安捷倫氣質聯用儀原理：

氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。對于氣化或經衍生等手段處理后易于氣化的有機物，經氣相色譜將各組分分離后，進行定性、定量。質譜檢測器可以進行有效的定性分析、而氣相色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法，適合于進行有機化合物的定量分析。

三、氣質聯用儀GC-MS技術指標：

1、氣相色譜儀1.1柱溫箱1臺1.1.1操作溫度：高于環境溫度+4 ℃ 至450 ℃1.1.2降溫能力：從450℃降到50℃時間不大于4分鐘1.1.3最大升溫速度：120oC/min1.2毛細柱分流/無分流進樣口（帶電子氣路控制）1個1.2.1最高使用溫度≥400˚C 1.2.2 壓力設定范圍：0-100Psi, 精度0.001Psi1.2.3電子參數設定壓力、流速和分流比，分流比不小于7000:11.2.4總流量設定范圍：N2：從0到200mL/min H2或He：從0到1250 mL/min

四、氣質聯用儀技術特色：

氣質聯用儀主要用于可揮發性有機化合物等組分的分析。其中質譜檢測器是更具權威的通用檢測器，它的廣泛應用歸功于其對復雜樣品的高效分離，譜圖鑒定及定量測定，是化工、食品、環境檢測的常用設備之一。該套設備在檢測重現性、可靠性，以及檢測靈敏度和耐用性方面達到復雜樣品的檢測需求。

五、安捷倫氣質聯用儀應用：

全球氣質聯用儀超過三分之二的市場被排名前五的行業占據，這五個行業分別為通用/環境測試、農業和食品、石油和燃氣、政府測試部門和學術機構，而化工、醫藥、政府研究部門和CRO等領域對氣質聯用儀的需求量相對較少。主要用于室內環境、空氣凈化器等的揮發性有機化合物（VOC）的檢測，如：苯、甲苯、乙苯、二甲苯、TVOC等環境中的有機污染物的分析。

六：氣質聯用儀優點：

對一些特殊的化合物進行檢測,氣相色譜儀的選擇性檢測器有其特別的功能。不受復雜基質的干擾，但難以用同一檢測器同時檢測多類不同的化合物，而不受基質的干擾。而采用色質聯用中的提取離子色譜、選擇離子檢測等技術可降低化學噪聲的影響，分離出總離子圖上尚未分離的色譜峰。在色質聯用技術中，高分辨質譜的聯用儀檢測準確質量數、串聯質譜（時間串聯或空間串聯）的選擇反應檢測或選擇離子子離子檢測等均能在一定程度上降低化學噪音，提高信噪比。
    1 GC作為進樣系統，將待測樣品分離后直接導入質譜進行檢測，即滿足了質譜分析對樣品單一性的要求，又省去樣品制備、轉移的繁瑣過程，不僅避免了樣品受污染，對質譜進樣量還能有效控制，也減少了質譜儀的污染，極大地提高了對混合物分離、定性定量效率。
    2 定性能力高。用色譜保留時間結合化合物的指紋質譜圖鑒定組分，大大優于僅靠色譜保留時間。質譜作為檢測器，檢測的是離子質量，獲得化合物質譜圖，解決了氣相色譜儀定性的局限性，由于不同化合物的質譜圖不一樣，因此質譜即是一種通用型檢測器，又是有選擇性的檢測器，可以說GC-MS全掃描方式是最通用的、靈敏度極高的色譜檢測，而選擇離子和二級質譜掃描方式是最可變的，更具選擇性的，最高靈敏度的色譜柱選擇性檢測，所以應用時優于其他色譜檢測器，常常被作為最終確證方法。
    3 可分離尚未分離的色譜峰。用提取離子、選擇離子監測或選擇反應監測法，以及結合某些數據處理方法，可分離總離子流色譜圖上尚未分離或被化學噪聲所掩蓋的色譜峰。
    4 可提高定量分析精度。通過同位素稀釋和內標技術可提高定量精度和定性能力。

七、安捷倫氣質聯用儀缺點：

 GC-MS氣質聯用儀的不足在于：分析對象限于在300℃左右及以下可以汽化、并且能離子化的樣品；在加熱過程中易分解的、極性太強的化合物，如有機酸類等，則需要進行酯化衍生處理才可進行GC-MS分析，如果樣品不能汽化也不能酯化則需采取LC-MS或其他方法分析；GC-MS分析樣品應是有機溶液，或采用熱裂解、頂空進樣技術。另外，目前質譜還有個一個很重要的不足是對很多異構體（尤其是位置異構）無法分辨。

八、氣質聯用儀價格：

5975T低熱容車載氣質聯用儀

參考成交價格： 12~13萬元[美元]

安捷倫, 低功耗、體積小、真正GC/MS、抗震

GCMS-TQ8030三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀

參考成交價格： 150萬元[人民幣]

島津, 靈敏度、選擇性高；分析速度快；操作簡單。

天瑞GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀

參考成交價格： 58.24萬元[人民幣]

天瑞儀器, 自主研發，高性價比，多項保護技術

TSQ 8000 Evo三重四極桿氣質質聯用儀

參考成交價格： 22~33萬元[美元]

賽默飛, 配置新型氣相色譜，高靈敏度，可靠易操作，高通量分析

Agilent 5977A GC/MSD 氣質聯用儀

參考成交價格： 7~10萬元[美元]

安捷倫, 最高靈敏度的GC/MS，新惰性接口，省氦氣，更快速排真空，控制GC和質譜參數更方便

ISQ 7000 單四極桿 GC-MS 系統

參考成交價格： 50~100萬元[人民幣]

賽默飛, Thermo Scientific™ ISQ™ 7000 單四極桿 GC-MS 系統旨在滿足分析需求不斷發展的的常規實驗室，可延長運行時間并具有極佳的穩定性，最大限度地提高樣品通量，同時提供易于使用的常規智能工具，以簡化操作并加快熟悉儀器。ISQ 7000 GC-MS 擁有不同性能級別的配置選擇，是一款非常靈活的分析平臺，可從基礎配置到高級高靈敏度配置進行全面升級，以便在需要時提升性能，隨時準備適應法規中的不斷變化。

GCMS-QP2010 Ultra氣相色譜/質譜聯用儀

參考成交價格： 12萬元[美元]

島津, 速度達20,000 amu/sec,可在線連GPC凈化，標準配置雙泵，可配直接進樣桿

5975C氣相色譜/質譜聯用儀

參考成交價格： 10~15萬元[美元]

安捷倫, 可靠性高、易于使用、自動化程度高、市場占有率高

Clarus SQ 8氣相色譜/質譜聯用儀

參考成交價格： 50~100萬元[人民幣]

珀金埃爾默, 最高靈敏度，穩定可靠，換源快，抽真空快

7250 GC/Q-TOF高分辨率氣質聯用儀（從7200B更新）

參考成交價格： 30~40萬元[美元]

安捷倫, 具有廣泛的動態范圍，可為適用于氣相色譜儀分析的化合物鑒定、定量和研究提供全譜、高分辨率的精確質量數據。電子轟擊離子源具有低能量 EI 功能。

九、氣質聯用儀故障：

1、質譜漏氣檢查流程
判斷真空系統漏氣及解決方法
如果在峰監測窗口中M/Z28強度比M/Z18強度大于2，則有漏氣的可能，進一步判斷M/Z28和M/Z強度比例，小于2即不漏氣，大于2則有漏氣的可能（如下圖）。排除步驟如下：

1.確認真空啟動時間，一般情況下真空啟動2小時后才能達到較穩定的狀態，如果啟動時間小于1小時，氮氣峰可能會略高。
 2.系統中可能存在假漏氣：
（1）如果剛剛更換鋼瓶，氦氣管路中混入空氣，在一段時間內造成氮氣峰較高，可加大分流比，使總流量加大到500ml/min，吹掃10min后再進行漏氣檢查。 
（2）如果剛剛更換氦氣氣管路過濾器，在一段時間內氮氣峰較高，可加大分流比可加大分流比，使總流量加大到500ml/min，吹掃10min后再進行漏氣檢查。 
（3）如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器，有較長一段時間儀器沒使用，過濾器中有部分氮氣會釋放，造成峰監測時氮氣峰略高�？杉哟蠓至鞅�，使總流量加大到500ml/min，吹掃10min后再進行漏氣檢查。 
（4）如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器，長時間使用后，過濾器出現飽和而釋放氮氣，造成峰監測時氮氣峰略高。建議更換新的氦氣過濾器。 
（5）氦氣純度不夠，雜質中含有部分氮氣，在峰監測時氮氣峰略高。 
 3.經過以上判讀，若在峰監測時依然漏氣，常見漏氣可能有： 
（1）色譜柱兩端的螺母沒有擰緊，壓緊新安裝的Vesple壓環未，需要升溫至200-250度，保持10-30分鐘，降溫后重新緊固才有可能完全密封。

（2）檢查進樣口密封墊是否已經超過使用次數，進樣口螺母是否擰緊。

（3）檢查進樣口襯管O型密封圈是否已經破損，進樣口襯管螺母是否擰緊。

（4）如果真空腔門的密封圈上沾滿灰塵，也會造成系統漏氣，請關閉真空后打開真空腔門，清除密封圈上的灰塵，重新啟動真空，進行漏氣檢查。

2、調諧無法通過故障排除流程
1.GCMS自動調諧的過程中：

當自動調諧無法通過，或調諧過程中出現錯誤，請參照如下順序檢查： 
（1）首先確認真空啟動時間及真空度，真空一般啟動2小時后會達到比較穩定的狀態。使用常規毛細柱時真空度應該小于3*10E-3Pa，  此時再進行調諧才能達到較穩定的結果。
（2）自動調諧前，在Peak Monitor View（峰監測）窗口確認系統是否漏氣。
（3）在工具欄中選擇新建調諧文件，在Auto Tuning Condition（自動調諧條件）中選擇“Initialize（初始化）”，然后進行自動調諧。
（4）調諧無法通過時，如果顯示燈絲耗盡（Filament consumed）或捕集電流不足(Trap current insufficient)時，此時更換新燈絲，再進行自動調諧。
（5）檢查離子源，燈絲或燈絲連接線的安裝位置是否正確。
（6）檢查離子源是否污染，如果長時間未清洗離子源。請重新清洗離子源，再進行自動調諧。
（7）儀器使用年限較長（特別是5年以上）的情況下，檢查調諧液-PFTBA剩余量是否過少。少于標準樣品瓶容積的20%以下時需要添加標準品，但是添加后要小于標準樣品瓶容積的70%
（8）檢查色譜柱伸入MS端接口的長度是否與標準長度一致。

3、燈絲報錯故障排除流程
1.MS報  “(0DAD) Filament 1 consumed”或“(0DAE) Filament 2  consumed”或“(0DB0) Trap current insufficient”錯誤。

排除流程如下：
（1）檢查燈絲是否斷開，如燈絲斷開，更換燈絲。更換流程見“維護保養燈絲更換”。 
（2）檢查燈絲是否安裝到位。
（3）檢查兩根燈絲均已正常安裝。 
（4）檢查安裝離子源類型是否正確。 
（5）檢查色譜柱安裝到傳輸線端長度是否合適。

十、氣質聯用儀新一代：

迄今為止，屢獲殊榮的Orbitrap GC-MS技術科通過使用高分辨率精確質量（HRAM）分析來幫助研究人員實現新的突破，同時更加廣泛和深入地獲得更多樣品信息。Exactive GC Orbitrap GC-MS系統的面世首次將這一優勢引入常規分析中。該系統可以幫助在食品安全、環境、工業、法醫學和反興奮領域工作的科學家提高分析能力，進而徹底改變工作流程，將實驗分析能力提高到更高水平。

關于定量

即使采用非靶向全掃描采集模式，Exactive GC系統亦能在選擇反應監測（SRM）模式下提供比肩GC三重四級桿儀器的定量能力。即使在復雜基質中，靈敏度（6個數量級）仍較高，只有與Orbitrap GC-MS技術相結合，才能在GC-MS中達到如此空前的性能水平。

關于檢測和鑒定

在高效篩選工作流程下，可獲得可靠低水平檢測和鑒定

Exactive GC系統的分辨率為15k、30k或60k（m/z 200處），具備出于1ppm級質量精確度，ppt級靈敏度，提供常規全掃描操作。在這三種不同的分辨率下，發現分辨率對韭菜中嘧霉胺（10μg/Kg）質量準確度的影響。若要從嘧霉胺離子中去除基質干擾，則至少需要60k分辨率，以達到與監控指引匹配的質量精確度。

“對于日趨具有挑戰性的化合物和基質組合的檢測和分析，常規實驗室一般需要較高的選擇性和靈敏度，且到目前為止已經采用了一系列技術來精確篩選和定量化合物，”賽默飛負責GC 和 GCMS 業務的全球市場總監 Fausto Pigozzo 表示，“有了GC Orbitrap 系統，用戶便可獲得高分辨率的掃描數據、采集數據、執行回顧性分析并檢測到傳統靶向分析無法檢測到的化合物。”

另外，該系統的高選擇性全掃描分析還給常規環境帶來了其他新優勢，讓分析設置更加簡單、分析范圍更加廣泛、自動數據處理和回顧性數據分析更加高效。除飛行時間 (TOF) 和四極桿飛行時間 (Q-TOF) 這兩項質譜分析技術外， GC Orbitrap還為科學家們提供更多的分析選項——在常規同次進樣中執行選擇性、定量和定性分析。

看看專家怎么說

“GC Orbitrap技術將高分辨率GC-MS的性能推向新高度。”

捷克共和國布拉格，食品安全和食品鑒別機構

Jana Hajšlová 教授(左)

“我相信，在化合物篩選應用中，一個全景高分辨率精確質量質譜是一次巨大的躍遷。”

Thermo Fisher Scientific，生命科學質譜部研究主管

Alexander Makarov 博士（右）

原創作者：杭州瑞析科技有限公司